固定式氟化氫氣體檢測儀的校準需結合設備特性與安全規(guī)范,通過零點校準、量程校準、示值誤差與重復性驗證、響應時間測試等步驟確保測量準確性,同時需定期復校并出具詳細報告。以下是具體校準方法及操作要點:
一、校準前準備
1.環(huán)境評估
-溫度:0~40℃
-相對濕度:≤85%
-通風條件:需在通風櫥內或保持空氣流通,避免干擾氣體及電磁場影響。
2.設備與材料準備
-標準氣體:使用有溯源能力的氮中氟化氫氣體標準物質(如GBW(E)061849,濃度范圍1~1000μmol/mol,不確定度Urel=3%)。
-校準設備:流量計(0~1500mL/min,準確度等級優(yōu)于4.0級)、減壓閥(不銹鋼材質)、聚四氟乙烯管路、標定罩。
-輔助工具:秒表(分度值≤0.1s)、零點氣體(高純氮,99.999%)。
3.安全防護
-佩戴防護手套、呼吸防護裝備,確保現(xiàn)場通風良好。

二、校準步驟
1.零點校準
-操作:將檢測儀置于潔凈空氣中(如實驗室環(huán)境),通入高純氮氣調整零點。
-方法:
-按儀器菜單鍵進入“零點設置”界面,選擇“氣體”選項,確認顯示值為0。
-若數(shù)值非零,通過“加減”鍵微調至0并保存。
-快速校準法(部分型號支持):取下接線端子短路環(huán)插至第8位保持2秒后復位。
2.量程校準
-操作:通入濃度約為滿量程80%的氟化氫標準氣體,調整儀器示值。
-方法:
-連接校準裝置氣路,通入標準氣體(流量控制在500±50mL/min,擴散式儀器按說明書調節(jié))。
-待示值穩(wěn)定后,記錄儀器顯示值與標準氣體濃度,通過菜單調整標定值匹配。
3.示值誤差與重復性驗證
-示值誤差:
-通入滿量程20%、50%、80%的標準氣體,每種濃度重復測量3次。
-計算示值誤差:ΔC=C(平均值)-Cs(標準氣體濃度)。
-允許誤差:絕對誤差±3μmol/mol或相對示值誤差≤±10%(滿足其一即可)。
-重復性:
-通入滿量程50%的標準氣體,重復測量6次。
-計算重復性:sr=(單次測量標準偏差/平均值)×100%,要求≤3%。
4.響應時間測試
-操作:通入零點氣體回零后,再通入滿量程50%的標準氣體,同時啟動秒表。
-判定:待示值達到穩(wěn)定值的90%時停止計時,響應時間應≤90秒。
三、校準后處理
1.恢復環(huán)境氣體:切斷標準氣體源,讓檢測儀恢復至環(huán)境氣體狀態(tài),觀察響應穩(wěn)定性。
2.設備檢查:確認顯示值穩(wěn)定、報警功能正常(低報警點、高報警點響應準確)。
3.記錄與報告:
-記錄校準日期、標準氣體濃度、原始讀數(shù)、校準后讀數(shù)等。
-出具校準證書,包含實驗室信息、校準依據(jù)、環(huán)境條件、測量不確定度等。
四、復校周期建議
-常規(guī)周期:每6個月至1年校準一次。
-特殊情況:
-高風險環(huán)境使用(如化工生產區(qū))需縮短周期。
-儀器維修、搬運或性能存疑時立即校準。